Die Thermoanalysetechnologie ist eine Gruppe von Technologien zur Charakterisierung der Beziehung zwischen Materialeigenschaften und Temperatur. Es wird häufig zur qualitativen und quantitativen Charakterisierung von thermischen, physikalischen, mechanischen und Stabilitätseigenschaften von Werkstoffen verwendet und hat eine sehr wichtige praktische Bedeutung für die Erforschung und Entwicklung von Werkstoffen und die Qualitätskontrolle in der Produktion der unverzichtbaren und wichtigen Mittel in der Forschung, Entwicklung und Qualitätskontrolle von Gummimaterialien.

Die Thermoanalysetechnologie ist eine Gruppe von Technologien zur Charakterisierung der Beziehung zwischen Materialeigenschaften und Temperatur. Es wird häufig zur qualitativen und quantitativen Charakterisierung von thermischen, physikalischen, mechanischen und Stabilitätseigenschaften von Materialien verwendet und hat eine sehr wichtige praktische Bedeutung für die Erforschung und Entwicklung von Materialien und die Qualitätskontrolle in der Produktion.

* dsc ist eine Technik zum Messen der Änderung des Wärmeflusses einer Probe mit der Temperatur oder Zeit bei einer programmierten Temperatur Probenschalen für die thermische Analyse auf der Probe, wie Schmelzen, Feststoff-Feststoff-Übergang, chemische Reaktion usw. studiert werden können.

* tga ist eine Technik zum Messen der Änderung der Probenqualität mit der Temperatur oder der Zeit in einer bestimmten Atmosphäre unter Verwendung von a tga Analysentiegel . Mit dieser Technik können Prozesse wie Verflüchtigung oder Abbau in Verbindung mit Qualitätsveränderungen untersucht werden. Wenn TGA-MS- oder TGA-FTIR-Kombinationstechnologie verwendet wird, kann das ausgestoßene Gas auch analysiert werden, um umfassendere und genauere Informationen zu erhalten.

* tma kann die Verschiebungsänderung der Probe unter bestimmten Beanspruchungen messen. Mit dma können die viskoelastischen Eigenschaften des Materials in einem weiten Frequenzbereich untersucht und das mechanische Modul und Dämpfungsverhalten des Materials ermittelt werden.

Derzeit wird die Thermoanalysetechnologie zunehmend zu einem unverzichtbaren und wichtigen Instrument für die Forschung, Entwicklung und Qualitätskontrolle von Gummimaterialien. Die Thermoanalysetechnologie kann die folgenden Leistungsindizes für Gummimaterialien liefern:

dsc

tga

tma

dma

Glasübergang

Analyse der Zusammensetzung

thermische Stabilität, Oxidationsstabilität, Abbau

viskoelastische Energie, Elastizitätsmodul

Dämpfungsverhalten

Füllstoffgehalt, Rußgehalt

Verdampfung, Verdampfung, Adsorption, Desorption

Erweichungstemperatur

Expansion, Kontraktion, Auflösung in Lösungsmittel

Vulkanisation

schmelzen, kristallisieren

Reaktionsenthalpien

Charakterisierung von Zusatzstoffen

In diesem Artikel wird kurz die Möglichkeit der Anwendung verschiedener thermischer Analysetechniken bei der Bewertung von Materialeigenschaften aus verschiedenen Blickwinkeln vorgestellt.

einführung in die anwendung

tga wurde zur Analyse der Zusammensetzung verwendet

tga wird häufig zur Analyse der Zusammensetzung verwendet. es kann verwendet werden, um die Gewichtsänderungen von Proben in der zu beobachten und zu analysieren dsc sample pans Aufgrund von Verdampfung, Pyrolyse, Verbrennung usw. steht die Größe der Schwerelosigkeitsstufe in direktem Zusammenhang mit dem Gehalt an flüchtigen Bestandteilen (wie Weichmachern, Lösungsmitteln usw.) und Zersetzungsprodukten bei der Analyse von Kautschuk, wenn das Polymer bei zersetzt wird Bei hoher Temperatur wird die Atmosphäre von einer inerten Atmosphäre in eine oxidierende Atmosphäre geändert, der Ruß verbrennt und anorganische Stoffe und Asche verbleiben im Rückstand. Bei einer Polymermischung kann der Zersetzungstemperaturbereich für jede Komponente unterschiedlich sein Die folgende Abbildung zeigt mehrere Elastomere, die Naturkautschuk enthalten. Die zweite Polymerkomponente ist epdm (a), br (b) bzw. sbr (c). Aus der Schwerelosigkeitsstufe der tga-Kurve ist der Gehalt jeder Komponente klar ersichtlich, einschließlich (1) flüchtiger Komponente, (2). Naturkautschuk (nr), (3) entsprechende zweite Polymerkomponente und (4) Ruß. Der Rückstand ist eine anorganische Verbindung. Die Ergebnisse der Kurvenanalyse stimmen gut mit den theoretischen Werten überein.

Identifizierung von Polymeren durch DSC

Wenn die Hochtemperatur-Zersetzungstemperatur jeder Komponente in der Mischung von Hochpolymeren ähnlich ist, kann bei Verwendung von tga für die Analyse nur der Gesamtpolymergehalt erhalten werden und die Komponenten können nicht getrennt werden. Durch dsc können die Komponenten jedoch getrennt werden unterschieden nach ihrem Glasübergang. Die Glasübergangstemperatur tg gibt die Art des Polymers an, während die Höhe & Dgr; cp des Glasübergangs den Gehalt an Polymer widerspiegelt Das Verhältnis der Stufenhöhe beträgt ungefähr 1: 1, was durchaus mit den theoretischen Ergebnissen von nbr mit 24,4% Gehalt und cr mit 24,4% Gehalt in der Gleichung übereinstimmt Die Ergebnisanalyse für andere Elastomere ist nicht sehr genau, da der zweite Glasübergangspeak mit dem Enthalpie-Relaxationspeak oder dem Schmelzpeak überlappt.

mechanische leistungsanalyse mit dma

dma kann uns ein makroskopisches viskoelastisches Verhalten und mikroskopische Eigenschaften von Materialien liefern. Dies kann durch sbr mit unterschiedlichen Vulkanisationsgraden unterhalb des Glasübergangsprozesses erklärt werden, wobei der Speichermodul g 'um ungefähr 3 Größenordnungen abnimmt, während der Verlustmodul g Wenn der Vulkanisationsgrad ansteigt, bewegt sich der Glasübergang zu einer höheren Temperatur. Wenn sich das Material im Gummizustand befindet, hängt g 'vom Vulkanisationsgrad ab. Aufgrund des viskosen Fließens ist der Speichermodul g' von sbr1 mit relativ geringem Vulkanisationsgrad nimmt mit zunehmender Temperatur ab. Wenn die Vernetzungsdichte relativ hoch ist, nimmt g 'linear mit der Temperatur zu. Daher können wir die Vernetzungsdichte des Materials gemäß seinem Modul im Kautschukzustand bestimmen und seine Vernetzungsdichte k kann gemäß der Gleichung k = g / (2 rho) geschätzt werden. Durch Berechnung beträgt die Vernetzungsdichte von sbr 3 1,07 × 10 –4 mol / g und das von sbr 4 ist 2,03 × 10 –4 mol / g. Das Verhältnis dieser beiden Werte stimmt mit dem Verhältnis des Schwefelgehalts in den beiden Materialien überein.

Die Peak-Trennung wurde durch tga-Test unter Vakuumbedingungen durchgeführt

manchmal überlappen sich das Verdampfen des Weichmachers und die Zersetzung des Polymers. In diesem Fall kann der tga-Test unter niedrigerem Druck (Vakuum) oft zu einer besseren Trennung der beiden Prozesse führen, was natürlich die Genauigkeit des Ergebnisses entsprechend erhöht Analyse.

In dem folgenden Beispiel wurde das nr / sbr-Elastomer bei Normaldruck getestet und der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen wurde zu etwa 6,3% bei einem Druck von 10 mbar bestimmt. Wir wiederholten diesen Versuch und stellten fest, dass der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen etwa 9,2 betrug %, was in guter Übereinstimmung mit dem tatsächlichen Gehalt von 9,1% Öl in den Komponenten war.

Verwenden von tmdsc, um die Testgenauigkeit zu erhöhen

Mit der temperaturmodulierten DSC-Technologie (TMDSC) können genauere Ergebnisse erzielt werden. Nach dieser Technik werden der Relaxationseffekt der Enthalpie und der Einfluss des Schmelzprozesses auf die gemessene Wärmekapazitätskurve offensichtlich verringert.

Die Mischung aus nr / sbr und epdm / sbr wurde mit der TMDSC-Methode getestet. Durch die Analyse der erhaltenen Kurve kann gesehen werden, dass das Verhältnis von & Dgr; cp mit dem tatsächlichen Wert in der Zusammensetzung übereinstimmt.

das Verhältnis gemessen durch dsc

das durch tmdsc gemessene Verhältnis

der tatsächliche Wert in der Komponente

nbr / cr

1: 0: 1

1: 0: 1

nr / sbr

4: 0: 1

3: 6: 1

3: 5: 1

epdm / sbr

1: 3: 1

2: 0: 1

2: 0: 1

Verwenden von DMA zum Testen der Kriechleistung

Mit dem DMA-Test kann die Wechselwirkung zwischen Polymer und Additiv verstanden und der Bereich der linearen Beziehung zwischen Spannung und Dehnung des Materials ermittelt werden.

wir testeten die eigenschaften von epdm-elastomeren mit unterschiedlichen rußzusätzen im kautschukzustand. die ergebnisse zeigten, dass der speichermodul von nicht mit ruß gefülltem epdm 0,5 mpa betrug und sich dieser wert mit der änderung der verlagerungsamplitude nicht änderte Wenn der Rußgehalt zunimmt, nimmt auch sein Modul zu. Bei einer Probe mit demselben Rußgehalt nimmt der Modul jedoch ab, wenn die Amplitude der Scherverschiebung zunimmt, so dass die Beziehung zwischen der Spannungs- und Dehnungskurve nichtlinear ist, was durch verursacht wird die reversible Zerstörung von Rußclustern.

Fazit

Die Thermoanalysetechnologie kann sehr umfassende und nützliche Informationen zur Charakterisierung der Materialeigenschaften liefern: Für die tägliche Qualitätskontrolle und -sicherung kann die Kontrolle der einzelnen qualitätsbezogenen technischen Indikatoren durch Auswahl einer einzelnen Thermoanalysetechnologie abgeschlossen werden, die Erforschung und Entwicklung von Materialien ist jedoch erforderlich Umfassende Anwendung verschiedener thermischer Analysetechniken zur Durchführung einer umfassenden Untersuchung und Bewertung der Materialeigenschaften.