Muss der Tiegel für die thermische Analyse verschlossen werden?

2019-01-21

Vorteile von thermische Analyse Tiegelabdeckung :

Die Verbesserung der Temperaturverteilung im Tiegel fördert eine gleichmäßige Temperatur innerhalb des Reaktionssystems.

Reduzieren Sie effektiv den Einfluss von Strahlungseffekt und Probenfarbe.

Verhindern Sie, dass extrem leichtes, feines Probenpulver austritt und dass es mit der dynamischen Atmosphäre wegdriftet oder im Zuge der Vakuumextraktion entfernt wird.

Es kann wirksam verhindert werden, dass der Sensor während des Reaktionsprozesses verschmutzt wird (z. B. Verspritzen der Probe oder Überlaufen von Schaum).



der Zweck des Tiegeldeckellochs:

Halten Sie die Probe in Kontakt mit der Atmosphäre, lassen Sie ein gewisses Maß an Gas-Feststoff-Reaktion zu und lassen Sie die Gasprodukte mit der dynamischen Atmosphäre mitreißen.

um den Druckausgleich innerhalb und außerhalb des Tiegels zu halten.


Nachteile des Tiegelverschlusses:

Der Kontakt zwischen der Reaktionsatmosphäre und der Probe wird verringert, was die Gas-Feststoff-Reaktion (Oxidation, Reduktion und Adsorption) stark behindert.

Bei chemischen Reaktionen mit Produkten der Gasphase ist der Partialdruck um die Reaktanten herum aufgrund der langsamen Entfernung des Produktgases höher, was die Reaktionsgeschwindigkeit und das chemische Gleichgewicht (dtg) beeinflussen kann.

Peak-Drift zu hoher Temperatur) oder für einen kompetitiven Reaktionsmechanismus kann die Zusammensetzung des Produkts beeinflusst werden.

(Ändern Sie die Schwerelosigkeitsrate der Schwerelosigkeitsstufe)

für den test physikalischer effekte (schmelzen, kristallisieren, phasenwechsel etc.) oder den test mit schwerpunkt auf dsc wird üblicherweise capping gewählt.

Bei unbekannten Proben wird aus Sicherheitsgründen in der Regel die Verschließung gewählt.

Für Gas-Feststoff-Reaktionen (wie Oxidationsinduktionsperiodentest oder Adsorptionsreaktion) wird ein offener Tiegel verwendet (nicht gestempelt).

Bei Reaktionen mit der Erzeugung von Gasprodukten (einschließlich der meisten Zersetzungsreaktionen) oder bei Tests mit tg-Voreingenommenheit kann die Wahl der Verkappung gemäß den Reaktionsbedingungen und der tatsächlichen Reaktorsimulation unter der Voraussetzung getroffen werden, dass der Probenhalter nicht verschmutzt und beschädigt wird.

zur Flüssigphasenreaktion oder Reaktion in flüchtigem Lösungsmittel, wenn der Reaktant oder das Lösungsmittel bei der Reaktionstemperatur leicht verflüchtigbar ist, ein gepreßt Aluminiumpfannen und -deckel sollte verwendet werden (Temperatur und Druck sind relativ hoch)

Tiegel mit niedrigem oder mittlerem Druck und hohem Druck (höhere Temperatur und höherer Druck). Dies gilt auch für Reaktionen in geschlossenen Reaktionssystemen, bei denen der Produktpartialdruck aufrechterhalten werden muss.


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