dsc-studie zur mikrophasentrennung von randpolyurethanharnstoff auf die struktur und den inhalt der harten segmente zur mikrophasentrennung

2019-03-28

1. experimenteller Teil

1.1 Rohstoff

Ammoniakester-modifiziertes verflüssigtes mdi (u-mdi), nco% = 28,4%, Funktionalität 2, Ethylenoxid-terminierter Polypropylenoxid-Polyether (ppo), zs-2185, mn = 2000, [k +] & lt; 5 ppm, primärer Hydroxylgehalt & gt; 70 % in detda, 2,4-Isomer / 2,6-Isomer = 80/20. mda und Katalysator Dibutylzinndilaurat sind chemische Reagenzien, Katalysatordosierung: 2,0 x 10 & supmin; ¹ g Kat./g ppo.


1.2 Probenvorbereitung

die rohstoffe werden bei 40 ℃ gehalten. ppo, Diaminkettenverlängerer und Katalysator (Komponente a) und u-mdi (Komponente b) werden mit 200 g in einem 50-ml-Kunststoffbecher gemischt und in eine Form mit einem Beder-Rührer (1600 U / min) gegossen, wobei die Materialien in der Form schnell reagieren und geformt werden, werden die Proben nach 1-2 Minuten herausgenommen, die Nachhärtungsbedingungen betragen 120 l / 30 min und werden dann 7 Tage bei 60 l gehalten.


1,3 dsc Test

du pont 1090 thermoanalysator und seine passenden Tiegel zur thermischen Analyse wurde auf –120 bis 250 ° C erhitzt und die Temperatur in n2-Atmosphäre auf 20 ° C / min erhöht, und die Probe betrug ~ 10 mg.


2.Ergebnisse und Diskussion

2.1 Kinetik und thermische Analyse der Polymerisation

Feige. 1 ist ein DSC-Spektrum eines Rohmaterials. Die Hauptübergangsgröße von -62,3 ℃ in der ppo-Kurve ist t2 der Zelle [- (ch3) ch-ch2-o-].

Abb.2 Relationen von Gelzeit und Hartsegmentkonzentration von Polyurethanharnstoff (PUU)


die ergebnisse von fig. 2 zeigen, dass die RTM-PUU-Polymerisation extrem schnell ist.


wie aus fig. 3, mda / ppo und tga sind signifikant höher als detda / ppo


Der Unterschied zwischen den beiden Hartsegmentstrukturen liegt in den unterschiedlichen Kettenverlängerungsstrukturen (Abb. 4).



Abb.4 Hartsegmentstrukturen, die durch Reaktion von MDI mit MDA oder DetDA gebildet werden

2.2 thermische Analyse unter 0 0

in Tabelle 1 ist & Dgr; cps die Wärmekapazitätsänderung des einheitlich gewichteten reinen weichen Segments bei tgs und & Dgr; cp ist die Wärmekapazitätsänderung der einheitlich gewichteten Rand-puu bei tgs; sr = & Dgr; cp / ws / & Dgr; cps, wobei ws der Gewichtsanteil des weichen Segments im Copolymer ist.


Tabelle 1 Chemische Zusammensetzung und Eigenschaften der Mikrophasentrennung in Polyurethanharnstoffen für Felgen

Probe Nr.

ppo e xtender

u-mdi Molverhältnis

w h b %

Δc p

/ mw · g -1

sr ein %

t’1

/ ℃

t G ein / ℃

t 1 d / ℃

d-27

1,0: 0,54: 1,54

27.1

0,118

96,9

-48,0

42,2

-36,1

d-35

1,0: 1,21: 1,21

35.4

9,49 × 10 -2

87,5

-51,9

48.3

-41,6

d-44

1,0: 2,08: 3,08

43.6

6,89 × 10 -2

73,7

-47,8

42.6

-37,9

d-52

1,0: 3,23: 4,23

51.8

5,29 × 10 -2

66,0

-53,3

48,2

-41,6

d-60

1,0: 4,85: 5,85

59,9

4,23 × 10 -2

63.4

-50,1

40.8

-29,1

m-28

1,0: 0,42: 1,42

27.6

0,109

90,7

-45,0

45,0

39.3

m-35

1,0: 0,95: 1,95

35.4

9,43 × 10 -2

86,4

-60,9

57,2

-48,6

m-44

1,0: 1,63: 2,63

43.6

5,54 × 10 -2

59,3

-50,4

45.4

-39,6

m-52

1,0: 2,54: 3,54

51.8

3,54 × 10 -2

44,2

-49,3

41,2

-19,5

m-60

1,0: 3,81: 3,81

59,9

-

-

-

-

-


ein. d-: detda puu.m-: mda puu; b. wh: harter Segmentkegel; c.t1: Temperatur am Startpunkt von ta; d. t: die Temperatur am Endpunkt von ta.


2.3 thermische Analyse über 0 ° C

Aus den dsc-Spektren von mda und de tda kettenverlängertem Rand puu (Abb. 5) ist ersichtlich, dass es einen endothermen Prozess im Bereich von etwa 100 ℃ über Raumtemperatur gibt und die endotherme Breite der mda-Reihe breiter ist als das der detda serie.


Wie aus Fig. 5 und Fig. 6 ersichtlich ist, ändern sich die Entsequenzierungstemperatur tdis, die Starttemperatur tcdis und die Entsequenzierungsenthalpie Δhdis des Puu mit mda-Kettenverlängerung mit dem Anstieg von wh nur geringfügig.


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