Die Differentialscanning-Berechnung (DSC) ist eine Technik, die unter einem Temperaturregelungsprogramm zur Bestimmung der Beziehung zwischen der Wärmestromrate oder der Leistungsdifferenz von Proben und Referenzmaterialien und der Temperatur oder Zeit unter einer Temperaturregelung verwendet wird. dsc ist in den Bereichen Materialverarbeitung, Chemie, Medizin, Biochemie, Erdöl, Luft- und Raumfahrt, Umweltschutz usw. weit verbreitet. Die thermische Analyse ist eine wichtige Methode zur Analyse physikalischer Eigenschaften bei der Rohstoffanalyse zur Analyse der Mineralzusammensetzung und der chemischen Zusammensetzung aus rohen Materialien.

dsc ist eine kalorimetrische Analysemethode. Die Messergebnisse werden nicht nur vom Materialzustand, sondern auch von Faktoren wie experimentellen Bedingungen beeinflusst. Dieser Aufsatz untersucht die wichtigsten Faktoren, die die Ergebnisse der DCS-Messung beeinflussen, und macht Vorschläge, die bei der DCS-Messung berücksichtigt werden sollten.

1.experiment

Probe: Kupferlegierung, fer Roalloy, Hydroxylapatitpulver, biologisches Glas, mikrokristallines Glas, anorganisches Calciumcarbonatmaterial usw.

Atmosphäre: ar;

Referenzmaterial: leerer Aluminiumoxidtiegel;

Heizbereich: Raumtemperatur bis 1450 ℃;

Heizrate: 10 l / min;

Modell und Herkunft des Instruments: sta 409 pc germany nechi;

Um den Einfluss des experimentellen Tiegels auf die experimentellen Ergebnisse zu untersuchen, testete der Autor die obigen Materialien separat, um zu sehen, welchen Effekt die ein Lumina Tiegel wird auf die experimentellen Ergebnisse haben.

Die folgende Abbildung zeigt die aus dem Experiment erhaltenen dsc- und tg-Kurven. Abbildung 1 zeigt die dsc- und tg-Kurven von Glaskeramikpulver. es ist zu beobachten, dass die dsc-kurven kristallisationspeaks und die entsprechenden tg-kurven keine änderung aufweisen, die mit der kristallisationskinetik von glaskeramiken übereinstimmen. 2 und 3 zeigen die dsc- und tg-Kurven von Kupfer bzw. Ferrolegierung, und es gab einen endothermen Peak für beide dsc-Kurven, der der schmelzende endotherme Peak war. Die entsprechende tg-Kurve stieg an, was auf eine Zunahme der Probenmasse hindeutete. Der gesamte Versuch wurde jedoch unter Schutzatmosphäre gehalten. Aufgrund der Oxidation war es für die Probe unmöglich, ihre Masse zu erhöhen. Der einzige Grund war die Reaktion zwischen Probe und Tiegel. Die 4, 5 und 6 zeigen dsc- und tg-Kurven von Arzneimittelpulver, anorganischem Pulver bzw. biologischem Glaspulver, die eine Abnahme der tg um verschiedene Grade zeigen, was darauf hinweist, dass die Probe zersetzt wurde. Die Erwärmungstemperaturen verschiedener Proben und die Temperatur, bei der die tg-Kurven ansteigen, sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Nach der Analyse der experimentellen Ergebnisse wird angenommen, dass die Aluminiumoxid-Probenpfanne reagiert mit einigen Proben und führt zu einer Verzerrung der tg-Kurve, wodurch die experimentellen Ergebnisse beeinträchtigt werden. Da zur thermischen Analyse verschiedener Substanzen möglicherweise "Fingerabdruckinformationen" erforderlich sind, sind die Anforderungen an die Versuchsbedingungen noch höher.

tabelle 1 heiztemperatur und tg-kurve steigende temperatur verschiedener materialien