Notwendigkeit eines Deckels für Tiegel zur thermischen Analyse

2019-05-09

Vorteile von Deckel Tiegel zur thermischen Analyse :

  • Verbesserung der Temperaturverteilung im Tiegel, was eine gleichmäßige Temperatur innerhalb des Reaktionssystems begünstigt.
  • Reduziert wirksam den Einfluss von Strahlungseffekt und Probenfarbe.
  • Verhindert, dass extrem leichtes Probenpulver durch die dynamische Atmosphäre fliegt und wegdriftet oder während der Vakuumspülung entfernt wird.
  • Es kann wirksam verhindert werden, dass der Sensor während des Reaktionsprozesses verschmutzt wird (z. B .: Verspritzen der Probe oder Überlaufen des Schaums).

Zweck Tiegeldeckelloch :

  • Halten Sie die Probe in Kontakt mit der Atmosphäre, lassen Sie ein gewisses Maß an Gas-Feststoff-Reaktion zu und lassen Sie die Gasprodukte mit der dynamischen Atmosphäre abtransportieren.
  • Halten des Druckausgleichs innerhalb und außerhalb des Tiegels.

Nachteile des Tiegelverschlusses:

  • Der Kontakt zwischen Reaktionsatmosphäre und Probe wird verringert, was die Gas-Feststoff-Reaktion (Oxidation, Reduktion und Adsorption) stark behindert.
  • Bei chemischen Reaktionen mit Gasprodukten ist der Partialdruck um die Reaktanten herum aufgrund der langsamen Entfernung von Gasprodukten höher, was die Reaktionsgeschwindigkeit und das chemische Gleichgewicht beeinflussen kann (dtg-Peak driftet zur Hochtemperaturseite) Das Produkt könnte betroffen sein (Änderung der Schwerelosigkeitsrate in der Schwerelosigkeitsstufe).


Fazit:

  • Für den Test physikalischer Effekte (Schmelzen, Kristallisation, Phasenänderung usw.) oder für Tests, die sich auf DSC konzentrieren, wird normalerweise ein Deckel ausgewählt.
  • Bei unbekannten Proben wird der Deckel normalerweise aus Sicherheitsgründen verwendet.
  • Für Gas-Feststoff-Reaktionen (wie Oxidationsinduktionsperiodentest oder Adsorptionsreaktion) wird ein offener Tiegel (ohne Deckel) verwendet.
  • Für Reaktionen mit der Erzeugung von Gasprodukten (einschließlich der meisten Zersetzungsreaktionen) oder Tests, die sich auf tg konzentrierten, kann die Wahl des Deckels gemäß den Reaktionsbedingungen und der tatsächlichen Reaktorsimulation unter der Voraussetzung getroffen werden, dass der Probenhalter nicht verschmutzt oder beschädigt ist.
  • für die Flüssigphasenreaktion oder Reaktion in flüchtigem Lösungsmittel, wenn der Reaktant oder das Lösungsmittel bei Reaktionstemperatur leicht flüchtig ist, ein gepreßt Aluminiumpfannen und -deckel (Temperatur und Druck sind relativ niedrig) oder mittlerer Druck und Hochdrucktiegel (relativ hohe Temperatur und Druck) sollten verwendet werden. Gleiches gilt für Reaktionen in geschlossenen Reaktionssystemen, die den Produktpartialdruck aufrechterhalten müssen.
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